Foss全主动定氮仪及消化炉 操 作 规 程 Foss全主动定氮仪所需试剂 1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 4.0.2M HCl(或0.1M——引荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿 二、试剂制造办法 1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 2.0.2M HCl (或0.1M-引荐)：每升蒸馏水含17.24ml 浓HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。 3.硼酸制造及标定： 1）制造： 将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后参加100ml溴甲酚绿溶液 （100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红 溶入100ml甲醇）。 2）标定： 取25ml硼酸溶液参加100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后核算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸参加20-35ml NaOH 即可调好）。 3）查验： 运转空白（“program”挑选Kjeldahl 1，“result”挑选Blank），答应空白值规模0.05-0.15（接连两次测定Blank值共同即可）。假如空白过高，则向硼酸桶中滴加少数HCl。假如空白值为负值，则参加0.1MNaOH。重复操作至满足成果。 4.HCl的标定 eq \o\ac(○,1)10gNa2CO3研细，在265℃下枯燥1h（或200℃下2h）。枯燥器中冷却备用。 eq \o\ac(○,2)指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 eq \o\ac(○,3)精确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并参加40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以制造的HCl溶液滴定至粉红色，记载HCl用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，敏捷水浴冷却至室温，持续滴定至粉红色，用量（A2）。重复上述操作一次，用量（A3）。 eq \o\ac(○,4)HCl摩尔浓度（C）核算如下： C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。核算成果精确至小数点后4位数 三、回收率查验 硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度99.5% 称取0.1500g硫酸铵入消化管中，履行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。 四、消化炉的使用办法 1.精确称取样品0.2500-0.4000g放入消化管中； 2.称取催化剂（K2SO4:GuSO4=9:1）约5.5g； 3.参加浓硫酸10ml； 4.先将消化炉电源翻开预热（至300℃以上），样品称量完结后将消化管（带架子）置于消化炉上，放上盖子，翻开水阀至最大，5min后封闭水阀，待烟雾充溢消化管充沛反响5min之后再次翻开水阀（水流不要过大，保持烟雾回旋扭转于消化管口邻近即可）。然后需反响约1h消化完结（溶液为弄清的蓝绿色）； 5.消化完结后封闭电源，将消化管（带盖）转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min，封闭水阀（将盖子转移至架子上），即可上机测定。 五、Foss定氮仪操作办法 1.翻开电源开关，待屏幕显现“select fuction”，即标明仪器完结自检进程； 2.翻开安全门，放一根空的消化管，然后封闭安全门； 3．进入“manual”菜单，履行“add water”仪器主动加水60ml，然后履行“steam on”预热仪器3-5min，按任意键完毕程序。然后用管夹出消化管（此刻消化管温度比较高，勿用手直接拿）； 4.进入“analyses”菜单，将光标移至“program”挑选所需求的剖析办法（测定硼酸空白时挑选Kjeldahl 1,测定样品蛋白质含量时挑选Kjeld

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